فیلتراسیون مکشی (Vacuum Filtration) با استفاده از کاغذ صافی

فیلتراسیون مکشی (Suction Filtration) یا فیلتراسیون خلاء (Vacuum Filtration)، یک روش تصفیه آزمایشگاهی است که با هدف جداسازی ماده جامد از مایع انجام میشود. این روش فیلتراسیون، برای مواقعی که نیاز به بازیابی ماده جامد موجود در مخلوط داریم به کار می آید. در روش فیلتراسیون مکشی، همانند روش فیلتراسیون جاذبه ای، مخلوط مایع-جامد روی یک کاغذ صافی ریخته میشود، با این تفاوت که در روش فیلتراسیون مکشی (Vacuum Filtration)، مکش زیر قیف تصفیه، مخلوط را به داخل قیف میکشاند و در واقع روش فیلتراسیون مکشی، با کمک مکش زیر قیف انجام می گیرد.

روش فیلتراسیون مکشی در مقایسه با روش فیلتراسیون جاذبه ای (Gravity Filtration)، دارای مزایا و معایبی است.

مزایا:

الف) فیلتراسیون مکشی، در مقایسه با روش فیلتراسیون جاذبه ای، سرعت بسیار بیشتری دارد و اغلب در صورت استفاده از یک منبع مکش خوب و بستن مناسب منافذ، در زمان زیر یک دقیقه انجام می پذیرد.

ب) روش فیلتراسیون مکشی، در از بین بردن مایع باقیمانده کارآمد تر بوده و تا بیشترین مقدار ممکن از مایع را از داخل قیف عبور میدهد. در نتیجه  باعث میشود که ماده جامد باقیمانده، خالص تر باشد. این ویژگی در فرایند هایی مانند فرایند تبلور، بسیار حائز اهمیت است. زیرا مایعات ممکن است دارای ناخالصی های محلول باشند که میتوانند هنگام تبخیر حلّال، به سطح جامد جذب شوند.

معایب:

نیروی مکش ممکن است بلور های  ریز را به داخل منافذ کاغذ صافی کشانده و در نتیجه مقداری از ماده جامد موجود در محلول، قابل برداشتن از سطح کاغذ صافی نباشد. بنابراین روش فیلتراسیون مکشی (Vacuum Filtration)، بهتر است برای محلول های با کریستالهای بزگتر، به کار گرفته شود. برای محلول هایی که کریستال های کوچکی دارند، مقدار قابل توجهی از ذرات ماده جامد، لابلای منافذ کاغذ صافی به دام می افتند. به همین جهت برای تصفیه چنین محلول هایی، استفاده از روش های دیگر فیلتراسیون، پیشنهاد میگردد.

شست و شو یا آبکشی (Rinsing)

از آنجا که هدف روش فیلتراسیون مکشی، جداسازی حد اکثری ماده جامد از مایع میباشد، در صورتی که مایع نتواند به راحتی تبخیر شود، شستشوی جامد ضروری است. در مورد فرایند هایی مثل تبلور، مایع ممکن است حاوی ناخالصی هایی باشد که در صورتیکه از مایع جدا نشوند، ممکن مجددا با ماده جامد باقیمانده (بلور ها) ترکیب شوند.

به منظور آبکشی ماده جامد فیلتر شده با مکش، ابتدا خلاء برداشته میشود (مکش قطع میشود). سپس مقدار کمی از ماده حلّال سرد روی ماده جامد ریخته میشود. در مورد فرایندی مثل تبلور، از همان حلّال حاصل از تبلور استفاده میشود.سپس ماده جامد را به خوبی با حلقه شیشه ای (Glass Rod) در حلّال حل کرده و در نهایت به منظور جداسازی حلّال شست و شو از ماده جامد، دوباره خلاء به سیستم تصفیه اعمال میشود(دوباره دستگاه مکش را روشن میکنیم).

به منظور نشان دادن اهمیت آبکشی، شکل زیر، مراحل بازیابی یک جامد (بلور های) سفید رنگ از یک مایع زرد رنگ با استفاده از فیلتراسیون مکشی را نشان میدهد. همان طور که مشاهده میکنید، در ابتدا به نظر میرسد که رنگ زرد، مربوط به خود بلور هاست زیرا اولین بلور های جمع آوری شده، دارای رنگ زرد هستند. با این حال، مشاهده میکنید که آبکشی ماده جامد با حلّال (که در اینجا آب است)، در از بین بردن رنگ زرد از جامد موثر بود. این ناخالصی به رنگ زرد، در صورت عدم جداسازی با آبکشی، میتوانست مجددا با ماده جامد ترکیب شود.

انجام شستشو (آبکشی) در فیلتراسیون مکشی

 

برای انجام فیلتراسیون مکشی، به یک منبع مکش (vacuum source) نیاز داریم. بسیاری از ساختمان ها و آزمایشگاه های علمی، از یک سیستم مرکزی مکش استفاده میکنند (شکل a).  عیب سیستم مکش مرکزی این است که حلال هایی که با گذشت زمان از یک فلاسک فیلتر مکش خارج میشوند، میتوانند روغن مورد  استفاده در پمپ سیستم مکش مرکزی را خراب کننند. به منظور عدم مواجه با چنین مشکلی و همچنین صرفه جویی در منابع مالی، توصیه میکنیم فلاسک مکش را به آسپیراتور آب (water aspirator) وصل کنید.

آسپیراتور آبی، با استفاده از جریان آب، در لوله ای که به فلاسک متصل است، مکش ایجاد کرده و در نتیجه سبب ایجاد مکش در فلاسک تصفیه میشود (شکل b).

استفاده از آسپیراتور آبی، ارزان ترین روش ایجاد مکش برای فیلتراسیون مکشی است.

آسپیراتور آب، با الهام از قانون ونتوری، مکش ایجاد میکند. روش کار آن بدین صورت است که آب از یک سر یک لوله وارد میشود. لوله از جایی به بعد، باریک شده و باعث میشود که در این قسمت از لوله، سرعت انتقال آب بیشتر باشد. سرعت زیاد آب باعث میشود که فشار هوا در مجاورت آب در این نقطه، کاهش یابد. پس اختلاف فشار هوا در این نقطه که با لوله به فلاسک متصل شده، باعث ایجاد مکش برای جبران افت فشار هوا میشود. با این مکانیزم ساده، آسپیراتور آب، به خوبی کار دستگاه مکش را برای ما انجام میدهد (شکل c).

منبع مکش برای انجام فیلتراسیون مکشی

 

مراحل انجام فیلتراسیون مکشی (Vacuum Filtration)

مرحله اول) مطابق شکل زیر یک فلاسک ارلن مایر خلاء را به یک پایه دارای حلقه نگهدارنده متصل کرده و سپس یک شلنگ لاستیکی ضخیم را به بازوی جانبی آن متصل نمایید. این لوله ضخیم را به تله خلاء (Vacuum Trap) و سپس به آسپیراتور آب متصل کنید. دقت کنید که بهتر است که شلنگ لاستیکی حتی الامکان خم نشود و صاف باشد. زیرا وجود پیچ و تاب در شلنگ ممکن است سبب تضعیف قدرت مکندگی شود. (فلش ها در شکل زیر، جهت مکش را نشان میدهند)

علّت استفاده از تله خلاء این است که هنگام اتصال فلاسک به منبع خلاء ، تغییرات فشار میتواند باعث مکشِ معکوس شود. در مواقعی که از آسپیراتور آبی برای ایجاد مکش استفاده میکنیم، مکشِ معکوس ممکن است باعث شود آب از آسپیراتور به داخل فلاسک کشیده شده و عمل فیلتراسیون مکشی را خراب کند. علاوه بر این، ممکن است مایعِ تصفیه شده، به سمت جریان آب کشیده شده و منبع آب را آلوده کند.

مرحله دوم) یک قیف بوخنر (Buchner funnel) در بالای ارلن خلاء قرار دهید (شکل a). اگر قصد انجام فیلتراسیون در مقیاس های کوچک را دارید، ترجیحاً از قیف Hirsch استفاده کنید (شکل d). از یک کاغذ صافی که به طور کامل داخل قیف بوخنر یا قیف Hirsch قرار میگیرد، استفاده کنید. کاغذ صافی ها، کاملاً صاف نبوده و قوس ظریفی دارند (شکل b). کاغذ صافی را در قسمت مقعّر پایین قیف قرار دهید ( به گونه ای که قوس کاغذ صافی به سمت پایین باشد) (شکل c). دقت کنید که کاغذ صافی باید تمام سوراخ های قیف را پوشانده باشد. در این صورت، احتمال اینکه ماده جامد در اطراف لبه کاغذ صافی قرار گیرد، کمتر بوده و در نتیجه جمع آوری آن پس از انجام عملیات تصفیه، راحت تر است.

مرحله سوم) شیر آب متصل به آسپیراتور را باز کنید تا یک جریان قوی از آب ایجاد شود. توجه کنید که هرچه شدت جریان آب بیشتر باشد، میزان مکش ایجاد شده نیز، بیشتر است. کاغذ صافی را با کمی حلال سرد (همان حلالی که در محلول موجود است)، مرطوب کنید (شکل b).

مرحله چهارم) مکش، باید مایع را از کاغذ صافی عبور داده و از زیر قیف خارج کند. اگر حلاّل تخلیه نشود و یا مکش رخ ندهد، ممکن است لازم باشد با دست روی قیف فشار دهید (شکل c) تا قیف به خوبی در دریچه بالای ارلن خلاء چفت شود.

علاوه بر این، عدم وجود مکش، ممکن است ناشی از خراب بودن آسپیراتور و یا نشتی در اتصالات سیستم تصفیه باشد. برای آزمایش مکش، لوله را از فلاسک مکش جدا کرده و انگشت خود را در انتهای آن قرار دهید تا ببینید که مکش وجود دارد یا خیر (شکل d).

مرحله پنجم) قبل از اینکه محلول موردنظر را به داخل قیف بریزید، به منظور جدا شدن جامد از دیواره های ظرف حاوی محلول، محلول را در ظرف به خوبی هم بزنید. اگر غلظت جامد در محلول زیاد است، از یک میله همزن یا اسپاتول (spatula) برای جداکردن آن از دیواره های ظرف استفاده کنید (شکل a).

مرحله ششم) با یک حرکت سریع، مقداری از سیّال را به داخل قیف بریزید (شکل b). اگر غلظت جامد در محلول زیاد بوده و جامد چسبنده است، با استفاده از یک قاشقک آزمایشگاهی، سیّال را از ظرف بیرون بکشید (شکل c). سعی کنید طوری سیال را داخل قیف بریزید که ماده جامد در وسط کاغذصافی جمع شود.

مرحله هفتم) برای اینکه تمام ماده جامد باقیمانده داخل ظرف را به قیف بریزید، از مقدار کمی از حلال سرد ( در حدود یک الی دو میلی لیتر ) استفاده کنید. توجه کنید که اگر از فیلتراسیون مکشی در فرایند های تبلور استفاده میکنید، استفاده از مقدار زیادی حلّال در این مرحله برای ریختن ماده جامد باقیمانده در ظرف به داخل قیف، توصیه نمیشود. زیرا بازدهی فیلتراسیون را کاهش میدهد. مجدداً روی قیف فشار دهید تا قیف دوباره در دهانه ارلن خلاء قرار گیرد.

مرحله هشتم) ماده جامد روی کاغذصافی را آبکشی کنید تا آلودگی های احتمالی باقیمانده در مایع را از بین ببرید. با برداشتن گیره متصل به تله خلاء (شکل a) یا برداشتن لاستیک بین قیف بوخنر و ارلن خلاء، خلاء سیستم را از بین برده و سپس شیر آب را ببندید.

نکته مهم: همیشه لازم است که قبل از بستن شر آب، خلاء سیستم را از بین ببریم تا از وقوع پدیده مکش معکوس جلوگیری شود.

یک الی دو میلی لیتر حلّال سرد را روی جامد باقیمانده روی کاغذصافی ریخته تا تکه بلور های جامد را حل کنید (شکل b). از یک میله شیشه ای برای مخلوط کردن حلّال و ماده جامد روی کاغذ صافی استفاده کنید (شکل c). مراقب باشید میله شیشه ای، کاغذ صافی را پاره یا جا به جا نکند. سپس دوباره شیر آب را باز کرده تا خلاء در سیستم تصفیه ایجاد شود. چند دقیقه به سیستم تصفیه اجازه دهید تا جامد روی کاغذ صافی، دوباره خشک شود.

مرحله نهم) پس از اینکه فرایند فیلتراسیون مکشی کامل شد، دوباره خلاء سیستم را از بین برده و سپس شیر آب را ببندید.

مرحله دهم) کاغذ صافی و جامد روی آن را با استفاده از یک قاشقک آزمایشگاهی (spatula) از داخل قیف درآورده و روی یک شیشه ساعت آزمایشگاهی (watch glass) که از پیش وزن شده است، قرار دهید (شکل a,b).

مرحله یازدهم) قبل از اینکه جرم نهایی ماده جامد را بسنجید، چند ساعت (مثلا یک شب تا صبح) به آن وقت بدهید تا خشک شود. بعد از اینکه ماده جامد خشک شد، میتوانید کاغذ صافی را به راحتی از آن جدا کنید (شکل c).

اگر برای خشک کردن طبیعی ماده جامد وقت کافی ندارید، با روش های زیر میتوانید ماده جامد را به سرعت خشک کنید:

الف) اگر جامد با آب مرطوب شده، میتوانید آن را داخل یک اجاق گاز با دمای ۱۱۰ درجه سانتیگراد قرار دهید.( البته در صورتیکه نقطه ذوب جامد بالای ۱۱۰ درجه است).

ب) اگر جامد با یک حلال آلی مرطوب شده، هرگز نباید آن را داخل اجاق گاز قرار دهید زیرا ممکن است آتش بگیرد. برای خشک کردن جامد در این حالت، میتوان آن را بین قطعات تازه ای از کاغذ صافی (در صورت لزوم، چندین بار) فشار داد تا سریعاً خشک شود. البته در این صورت، به ناچار مقداری از ماده جامد روی کاغذ صافی جا مانده و از دست میرود.

Share on telegram
Share on google
Share on whatsapp
Share on twitter
Share on print

دیدگاه‌ خود را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *